Değerli Metal Altın ve Alevli Atomik Absorpsiyon ile Analizi
Altın, tarih boyunca birçok kültürde değerli bir metal olarak kabul edilmiş ve kullanılmıştır. Altından üretilen objeler, mücevherler ve diğer sanat eserleri, zaman içinde güç, zenginlik ve statü sembolü olarak önemli bir rol oynamıştır. Ayrıca, günümüz finansal piyasalarında da altın, önemli bir yatırım aracı olarak değer görür.
Altın, karakteristik parlak sarı rengine sahip kendine özgü bir metaldir. Yüksek yoğunluğa, dövülebilirliğe, elektrik iletkenliğine ve dayanıklılığa sahip, bu da onu elektronik uygulamalarda ve takı yapımında yaygın olarak kullanılan bir malzeme yapıyor.
Çeşitli sektörlerde, özellikle çevre, maden, metalurji, rafinasyon, jeoloji ve elektronik gibi alanlarda, altının kimyasal analizi önemli bir uygulama alanına sahiptir. Altının kimyasal analizi, bir numunedeki altın elementinin kimyasal özelliklerini ve bileşimini belirlemek amacıyla çeşitli laboratuvar tekniklerini içerir. Bu analizler, altının saflığı, konsantrasyonu ve diğer elementlerle olan etkileşimleri hakkında detaylı bilgiler sağlar. Bu bilgiler, endüstriyel süreçlerde, çevresel analizlerde ve değerli metal ticaretinde kullanılmak üzere önemli veriler sunar.
Hangi yöntem veya cihazın tercih edileceği analiz edilen numune türü, altın konsantrasyonu ve analiz amaçlarına bağlı olarak belirlenir. Bu çeşitlilik, farklı endüstriyel ihtiyaçlara ve analitik gereksinimlere uyum sağlamak amacıyla kullanılan çok sayıda yöntem ve cihazın varlığına işaret eder.
Periyodik tabloda Au sembolü ile gösterilen altın, 11. grup elementleri arasında yer alır ve genellikle inert bir metal olarak bilinir. Ancak, bazı özel koşullar altında çeşitli kimyasal reaksiyonlara girebilir. Gelişen yöntem ve cihazlar ile altın elementinin ppb seviyesinde analiz değeri ölçülebilmektedir.
Altının kimyasal analizinde; kimyasal ayırma yöntemi olan gravimetri ve elektroliz bulunurken, analitik kimya alanında Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (AAS), İndüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometrisi (ICP-OES), İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometrisi (ICP-MS), X-Işını Floresans Spektrometrisi (XRF) gibi spektrometrik cihazlar ve yöntemler sıkça kullanılır.
Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (AAS), belirli bir metalin konsantrasyonunu ölçmek amacıyla kullanılan bir analitik kimyasal tekniktir. Bu yöntem, özellikle düşük konsantrasyonlardaki metalleri hassas bir şekilde ölçebilme yeteneği ile öne çıkar. Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi, altın analizi için birçok avantaj sunar ve özellikle altın elementinin düşük konsantrasyonlarda doğru bir şekilde ölçülmesine olanak tanır.
AAS ile numune içerisindeki altının 242,8 nm ve 267,6 nm tanımlayıcı dalga boylarında absorpsiyon özelliği kullanarak altının nitel ve nicel spektroskopi analizi yapılır. Altının AAS cihazı ile spektroskopi analizinde;
Numune Hazırlığı: AAS cihazına verilecek numune sıvı formda olmalıdır. Analizin seçiciliğini artırmak adına altın diğer metal iyonlarından ayrılıp çözelti faza geçirilmelidir. Bunun için fire assay, siyanür analizi, asitte çözündürme, organik faz ekstraksiyonu gibi yöntemler kullanılabilir. Bu yöntemlerden her biri, numunenin özelliklerine, analiz koşullarına ve laboratuvarın tercihlerine bağlı olarak seçilebilir. Seçilen yöntem, altının diğer metal iyonlarından ayrılması ve AAS cihazında başarılı bir analiz için önemlidir.
Absorpsiyon: Altın atomları, belirli bir dalga boyundaki ışığı absorbe eder. Bu absorpsiyon, altın atomlarının elektronların enerji seviyelerinde belirli geçişlere yol açmasıyla gerçekleşir. Bohr atom teorisine göre, elektronlar belirli enerji seviyeleri arasında enerji geçişleri yaparlar ve enerji seviyeleri arasındaki geçişler, belirli dalga boylarındaki ışığın absorbe edilmesiyle olur. Lamber-Beer yasasına göre, absorbe edilen ışık miktarı, maddenin konsantrasyonu ile doğru orantılıdır. Altın konsantrasyonu arttıkça, absorbe edilen enerji miktarı da artar.
Altın atomlarının belirli bir enerji seviyesine geçiş yapması sonucunda gerçekleşen absorpsiyon, Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (AAS) analizinde altın elementinin konsantrasyonunun belirlenmesini sağlar. Lamber-Beer yasası analizde kullanılan matematiksel modeldir ve numunedeki altın konsantrasyonunun hesaplanmasına katkıda bulunur.
Alevli Atomizasyon: Hazırlanan numune, nebulizer adı verilen bir cihaz yardımıyla alevin içine püskürtülür. Nebulizer, sıvı numuneyi belirli bir partikül boyutunda alevin içine dağıtarak atomize eder. Alev içindeki yüksek sıcaklıklar, atomize edilen numunedeki altın atomlarının serbest bırakılmasını sağlar. Bu sıcaklık, numunedeki bileşenlerin gaz haline geçmesini ve atomize edilen altın atomlarının serbest formda bulunmasını sağlar.
Işınlandırma: Atomize edilmiş altın atomları, genellikle ışık kaynağı olarak oyuk katod lambası tarafından aydınlatılır. Lamba tarafından üretilen ışın, geniş bir spektrumlu ışıma şeklinde numuneye yönlendirilir. Bu ışın, numunedeki altın atomlarına enerji sağlar. Belirli bir dalga boyundaki ışın, numune tarafından emilir. Bu, genellikle altının karakteristik absorpsiyon dalga boyunu içerir. Bu aşamada, altın atomları belirli bir enerji seviyesine geçiş yapar ve bu esnada belirli bir dalga boyundaki ışığı absorbe eder. Monokromatör, geniş spektrumlu ışımadan belirli bir dalga boyunu izole ederek diğer dalga boylarından ayırır. Işınlama ve monokromatör kullanımı, numunenin karakteristik absorpsiyon özelliklerini belirleyerek altının analizini mümkün kılar. Altın atomlarının karakteristik dalga boylarında absorpsiyonu nitel spektroskopi analizini sağlarken, absorpsiyonun ölçülmesi, altının konsantrasyonunun belirlenmesine ve nicel spektroskopi analizinin yapılmasına olanak tanır.
Alevli atomizasyon ışınlandırma adımları, numunedeki altın atomlarının serbest formda bulunarak ışınlandırılmasını sağlar. Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (AAS) analizinin temel adımlarıdır ve altın elementinin hassas ve duyarlı ölçümünü sağlar.
Algılama: Monokromatör, absorbe edilen ışığı belirli bir dalga boyundan seçer ve diğer dalga boylarından ayırır.Bu adım, numunedeki altın atomlarının karakteristik absorpsiyon dalga boyunu belirlemek için önemlidir. Monokromatör tarafından seçilen dalga boyundaki absorbe edilen ışık, bir dedektör tarafından ölçülerek bir elektriksel sinyal elde edilir. Dedektör, absorbe edilen ışığın yoğunluğunu ölçer ve bu bilgiyi bir sinyale dönüştürür. Elde edilen sinyal, numunedeki altının konsantrasyonu hakkında bilgi içerir. Daha yüksek absorpsiyon genellikle daha yüksek altın konsantrasyonuna işaret eder.
Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (AAS) analizinin son aşamalarından biridir. Dedektör tarafından ölçülen sinyalin analizi, laboratuvar teknisyenlerine numunedeki altın miktarını belirleme imkanı sağlar.
Karşılaştırma ve Hesaplama: Çeşitli konsantrasyondaki altın standart çözeltiler, cihaza verilip absorpsiyon değerleri kaydedilir. Bu veriler kullanılarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur. Grafiğin eğimi, absorpsiyon ile konsantrasyon arasındaki ilişkiyi yansıtır. Numune ile aynı koşullarda analiz edilecek bir altın standart çözeltisi hazırlanır. Standart çözelti, bilinen bir altın konsantrasyonuna sahiptir ve çözeltinin absorbe ettiği ışık, bilinmeyen altın konsantrasyonunu ölçmek için referans olarak kullanılır. Standart numunenin absorpsiyonu, aynı koşullarda ölçülür. Numune absorpsiyonu, kalibrasyon grafiğindeki eğim ve referans standart çözeltisinin absorpsiyonu ile karşılaştırılarak altının konsantrasyonu hesaplanır.
Bu adımlar da, Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (AAS) analizinin son aşamalarını oluşturur. Kalibrasyon grafiği, cihazın doğru ölçümler yapabilmesi için kullanılan bir referans aracıdır. Numunenin absorpsiyon değerleri, bu grafiğe göre yorumlanarak altın konsantrasyonu belirlenir. Bu aşama, analizin kesin sonuçlarını elde etmek için kritiktir.
Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (AAS), yüksek hassasiyetle çalışabilen bir tekniktir ve belirli bir elementin seçiciliği yüksektir. Bu özellik, düşük konsantrasyonlardaki altın gibi metallerin belirlenmesinde avantaj sağlar. Kullanımı kolay ve hızlı bir analiz yöntemidir. Örnek hazırlığı genellikle diğer tekniklere göre daha basittir ve analiz süreci kısa sürede tamamlanabilir. Geniş bir çalışma aralığına sahiptir. Bu, farklı matrislerdeki örneklerde geniş bir konsantrasyon aralığında çalışabilme esnekliği sağlar. AAS cihazları, düşük arka plan gürültüsüne sahiptir. Bu özelliği de, düşük konsantrasyonlardaki altın metalinin tespitine olanak sağlar. Genellikle küçük örnek miktarları ile çalışabilme özelliğine sahiptir. Bu, altın gibi değerli metallerin analizinde sınırlı örnek miktarlarıyla çalışılması durumunda avantaj sağlar. AAS cihazları, ince çizgileri ayırt edebilecek yüksek çözünürlüğe sahiptir. Bu özellik, karakteristik emilim çizgilerini belirleme ve ölçme açısından önemlidir. AAS’nin kalibrasyonu, referans standartları kullanılarak kolayca yapılabilir. Bu, doğru ve güvenilir sonuçlar elde etmeyi kolaylaştırır.
Bu avantajlar, Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi’nin geniş bir kullanım alanı bulmasını sağladığı gibi özellikle düşük konsantrasyonlardaki altın metalinin analizi için güvenilir ve etkili bir yöntem olarak öne çıkar. Ancak, her analitik teknik gibi AAS’nin de bazı sınırlamaları vardır ve analiz yapılacak örneklerin özellikleri göz önüne alınmalıdır.
.Kaynaklar
1- Determination of Gold in Rocks, Ores, and Other Geological Materials by Atomic Absorption Techniques S.L. Ramesh, P.V. Sunder Raju, K.V. Anjaiah, Ramavathi Mathur, T. Gnaneswara Rao, B. Dasaram, S. Nirmal Charan, D.V. Subba Rao, D.S. Sarma, M. Ram Mohan, and V. Balaram*National Geophysical Research InstituteHyderabad – 500 007, India syf 263-269
1: *Corresponding author.
Determination of Gold in Rocks, Ores, and Other
Geological Materials by Atomic Absorption Techniques
S.L. Ramesh, P.V. Sunder Raju, K.V. Anjaiah, Ramavathi Mathur, T. Gnaneswara Rao, B. Dasaram,
S. Nirmal Charan, D.V. Subba Rao, D.S. Sarma, M. Ram Mohan, and V. Balaram*
National Geophysical Research Institute
Hyderabad – 500 007, India
2- Analysis for Gold A REVIEW OF METHODS Roland S. Young Consultant, Victoria, B.C., Canada
3- The Chemistry of Gold M. Concepción Gimeno
4- Principles of İnstrumental Analysis Douglas A. Skoog, syf 115-131